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![結(jié)構(gòu)多樣的苯炔和三嗪前體的模塊化光化學流動合成]()
結(jié)構(gòu)多樣的苯炔和三嗪前體的模塊化光化學流動合成
一種新的光化學流動工藝，可以高產(chǎn)率和高通量地生成苯炔前體，并且可以輕松分離出數(shù)克數(shù)量的產(chǎn)品。 該過程利用光激發(fā)硝基芳烴進行無催化劑光化學重排，其中涉及已完全表征的環(huán)狀羥胺中間體。 所得前體通過第二個光化學流動過程轉(zhuǎn)化為苯炔，在用疊氮化物和苯乙烯配合物捕獲時產(chǎn)生雜環(huán)目標。 值得注意的是，當苯炔前體與仲胺反應(yīng)時，通過第三次光流轉(zhuǎn)化以良好的產(chǎn)率獲得了多種芳基三嗪。 這代表了合成這些物質(zhì)的模塊化方法，避免使用具有潛在爆炸性的重氮鹽。 最終，與批量處理相比，使用單個高功率 LED 光源（365?nm，可調(diào)節(jié)輸入功率）的三種光化學流程具有明顯的優(yōu)勢。
2023-08-07
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![流動條件下光催化反應(yīng)的發(fā)展]()
流動條件下光催化反應(yīng)的發(fā)展
在過去的幾年中，光化學和流動化學之間的良好匹配導致了藥物發(fā)現(xiàn)和API生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用數(shù)量不斷增加。這種情況下，優(yōu)化了流動條件下的不同光化學反應(yīng)，為藥物發(fā)現(xiàn)計劃生產(chǎn)感興趣。特別是，我們已經(jīng)：i）依靠黃原酸酯（xanthates）的光化學Giese加成實現(xiàn)了吡咯的兩步伸縮合成ii）通過鹵素原子轉(zhuǎn)移（XAT）形成 Csp2-Csp3 鍵iii）優(yōu)化吲哚的二氟酰胺化，以提供克級數(shù)量，并證明通過兩步伸縮合成的
2023-08-07
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![爆炸級反應(yīng)安全化！苦味胺的連續(xù)合成]()
爆炸級反應(yīng)安全化！苦味胺的連續(xù)合成
使用微反應(yīng)器成功開發(fā)了苦味胺的連續(xù)合成工藝，產(chǎn)能26g/hr，兩步的條件都很溫和，可以在優(yōu)化后的條件下成功放大。該工藝可以安全、經(jīng)濟地進行苦味胺的工業(yè)化生產(chǎn)，后續(xù)結(jié)合自動監(jiān)控裝置可以更有效地保障工藝的安全性和穩(wěn)定性
2023-08-02
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![將光催化從實驗室?guī)牍I(yè)：基于膜的TBADT回收作為提高連續(xù)流光催化HAT轉(zhuǎn)化可持續(xù)性的策略]()
將光催化從實驗室?guī)牍I(yè)：基于膜的TBADT回收作為提高連續(xù)流光催化HAT轉(zhuǎn)化可持續(xù)性的策略
提出了有機溶劑納濾（OSN）作為減少TBADT消耗，增加其周轉(zhuǎn)數(shù)量并降低其在產(chǎn)品溶液中的濃度的答案，從而實現(xiàn)大規(guī)?；诠獯呋疕AT的轉(zhuǎn)化。優(yōu)化了適合乙腈中TBADT回收膜的操作參數(shù)。連續(xù)光催化C（sp3）-H烷基化和胺化反應(yīng)通過兩個OSN步驟進行在線TBADT回收。
2023-08-02
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![流動中吡唑啉類的光化學合成]()
流動中吡唑啉類的光化學合成
吡唑啉及其吡唑同族元素是重要的雜環(huán)砌塊，在精細化工行業(yè)中具有眾多應(yīng)用。然而，通往這些實體的傳統(tǒng)途徑是基于產(chǎn)生大量化學廢物的多步驟合成。在這里，我們報告了一種使用紫外光通過無試劑photo-click策略將四唑轉(zhuǎn)化為吡唑啉的替代方法。該路線原位生成丁腈亞胺偶極子，這些偶極子被不同的親偶極試劑捕獲，從而以高化學產(chǎn)量選擇這些雜環(huán)靶標。最終實現(xiàn)了連續(xù)流動方法，該方法以安全且易于擴展的方式生成多克數(shù)量的產(chǎn)品
2023-03-08
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![固體——流動化學家的克星？]()
固體——流動化學家的克星？
“固體意味著不可能流動”的先入之見可能會阻止這些研究人員進一步探索。 誠然，流動中的固體處理是一項挑戰(zhàn)，但有許多工程解決方案可以應(yīng)對這一挑戰(zhàn)，例如漿料處理技術(shù)、連續(xù)機械化學、和連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器。關(guān)鍵問題是所提出的工程解決方案在優(yōu)勢、成本、所需時間、所需的顆粒大小/負載量以及環(huán)境影響和資源方面是否適合。 通常，最簡單的策略是確定條件、溶劑選擇或溫度或濃度范圍，使所有物質(zhì)都保持在溶液中。如果無法避免或
2023-03-08
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![用于化學重排的連續(xù)流動技術(shù)：藥物生成相關(guān)化合物的強大工具]()
用于化學重排的連續(xù)流動技術(shù)：藥物生成相關(guān)化合物的強大工具
由于危險、有毒和污染化學品以及高風險中間體的相關(guān)處理，幾種化學重排的功效、安全性和放大仍然是未解決的問題。 多年來，批處理過程一直被認為是驅(qū)動這些反應(yīng)的唯一可能性，但對于學術(shù)實驗室和制藥公司來說，連續(xù)流技術(shù)已經(jīng)出現(xiàn)，作為一種強大的工具，可以實現(xiàn)簡單、可控和更安全的化學協(xié)議，有助于最大限度地減少 副產(chǎn)物的形成和提高反應(yīng)產(chǎn)率。 本技術(shù)說明總結(jié)了最近報道的使用連續(xù)流動方法進行的化學重排，重點是 Curtius、Hofmann 和 Schmidt 反應(yīng)。 將展示流程協(xié)議、一般優(yōu)勢和安全方面，以及生成特殊支架和活性藥物成分的反應(yīng)范圍。
2023-03-06
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![ICH協(xié)調(diào)Q13指南：藥物生產(chǎn)的未來取決于連續(xù)流動]()
ICH協(xié)調(diào)Q13指南：藥物生產(chǎn)的未來取決于連續(xù)流動
ICH Q13的出臺強烈顯示了監(jiān)管部門對于連續(xù)生產(chǎn)技術(shù)的支持態(tài)度，它進一步加強了對連續(xù)生產(chǎn)的指導，可以幫助制藥商更好地理解連續(xù)生產(chǎn)的途徑。這可能有助于制藥公司接受 FDA 和其他機構(gòu)的鼓勵，從而增加投入而實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)的切實應(yīng)用。
然而要實施連續(xù)生產(chǎn)所必需的控制，無疑需要對工藝有非常深入的認識和理解。無論從人力還是財力投入的角度，全面鋪開連續(xù)生產(chǎn)的實踐恐怕仍然需要一定的時間。希望 Q13 指南和 FDA 的鼓勵將引導一些公司把連續(xù)生產(chǎn)的開發(fā)列入日程。公司的第一個連續(xù)生產(chǎn)工藝可能會花費更長的時間和更多的成本，但從長遠來看，連續(xù)生產(chǎn)工藝的開發(fā)和利用，無疑將使這些實踐者受益良多。從這個角度看，ICH Q13 指南一定將加速連續(xù)生產(chǎn)的實施。2023-03-02
