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![萘連續(xù)流動硝化研究]()
萘連續(xù)流動硝化研究
從微反應(yīng)器到中尺度流動反應(yīng)器對萘連續(xù)流動硝化制1-硝基萘進(jìn)行了系統(tǒng)研究，并探討了反應(yīng)過程中的安全問題。 在微反應(yīng)器中綜合考察了硝酸與萘的摩爾比、停留時間、反應(yīng)溫度和硫酸強(qiáng)度對反應(yīng)過程的影響。 在最佳條件下，反應(yīng)收率可達(dá)94.96%。 由于硝化的快速放熱特性，提出了快速傳熱評估以獲得最佳條件下的溫度分布。 結(jié)果發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)過程中最高超溫僅為3.78℃，與最佳條件下的高產(chǎn)率相符。 然后通過尺寸放大策略實(shí)現(xiàn)了微反應(yīng)器的放大生產(chǎn)。 在中尺度流動反應(yīng)器中，研究了體積流量的影響。 連續(xù)反應(yīng)器年產(chǎn)量可達(dá)2643 kg·a–1，反應(yīng)器通道內(nèi)最高超溫超過17.1℃。
2023-10-19
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![通過N-Boc-2-azetines的酸催化水合可持續(xù)連續(xù)流動合成 β-氨基羰基]()
通過N-Boc-2-azetines的酸催化水合可持續(xù)連續(xù)流動合成 β-氨基羰基
通過酸催化促進(jìn)N-Boc-2-azetines水合制備 β-氨基羰基的方法。使用20多種不同功能化的2-azetines（包括生物相關(guān)手性支架）探索了反應(yīng)范圍，以優(yōu)異的產(chǎn)率收集了所需的產(chǎn)物。 此外，還開發(fā)了一種廢物最小化且節(jié)省時間的連續(xù)流動工藝，可以通過在線液液分離回收環(huán)保有機(jī)溶劑（CPME）和可重復(fù)使用的酸性水相。
2023-10-09
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![連續(xù)流反應(yīng)器中的快速克萊森縮合反應(yīng)優(yōu)化]()
連續(xù)流反應(yīng)器中的快速克萊森縮合反應(yīng)優(yōu)化
描述了 CPL304110（一種創(chuàng)新的泛 FGFR 抑制劑）的批量合成。 在這里，我們將合成步驟之一的克萊森縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)移到連續(xù)流反應(yīng)器中。 將溶劑從乙醇簡單轉(zhuǎn)換為四氫呋喃，將原來的反應(yīng)時間從 20 小時縮短到 10 分鐘。
2023-10-08
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![可見光介導(dǎo)的苯胺與磺酰氟的磺?；磻?yīng)]()
可見光介導(dǎo)的苯胺與磺酰氟的磺?；磻?yīng)
開發(fā)了一種有用且簡單的策略，通過磺酰氟和苯胺的可見光介導(dǎo)反應(yīng)合成磺?；桨贰?研究表明，磺酰氟可以作為可修飾、穩(wěn)定的磺?；噭?，進(jìn)行后期功能化，合成復(fù)雜多樣的砜類化合物。 反應(yīng)條件簡單、溫和。
2023-09-19
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![對乙酰氨基酚的連續(xù)流多步合成]()
對乙酰氨基酚的連續(xù)流多步合成
以NB為原料的三步連續(xù)合成對乙酰氨基酚的工藝。 添加0.1當(dāng)量。 加氫體系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和，班伯格重排和?；磻?yīng)均與酸體系相容。 在此過程中，生成的AHA可以進(jìn)入下游及時轉(zhuǎn)化，從而實(shí)現(xiàn)AHA的原位按需制備，避免了繁瑣的加工和存儲過程。
2023-09-19
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![通過硫醇和二硫化物連續(xù)流光化學(xué)加成在氮雜環(huán)丁烷環(huán)上形成C-S鍵]()
通過硫醇和二硫化物連續(xù)流光化學(xué)加成在氮雜環(huán)丁烷環(huán)上形成C-S鍵
研究人員已經(jīng)開發(fā)出一種在連續(xù)流動條件下 2-氮雜環(huán)丁烷的抗馬爾可夫尼科夫氫烷基/芳基硫醇化（anti-Markovnikov hydroalkyl/aryl thiolation）和二硫化的策略。 硫基自由基由硫醇或二硫化物產(chǎn)生，隨后傳播到氮雜環(huán)丁烷不飽和度中，形成 C-S 鍵并形成二級自由基中間體。 這個以碳為中心的自由基鏈通過氫原子轉(zhuǎn)移（HAT）或另一個二硫化物轉(zhuǎn)移到另一個硫醇上，以重新生成關(guān)鍵的硫基自由基中間體。 流動技術(shù)的使用確保了反應(yīng)混合物的有效照射，從而實(shí)現(xiàn)極快、穩(wěn)健且可擴(kuò)展的方案。 此外，采用乙酸乙酯作為對環(huán)境負(fù)責(zé)的溶劑。
2023-09-18
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![流式光按需從氯仿合成Vilsmeier試劑和酰氯及其在羰基化合物連續(xù)流動合成中的應(yīng)用]()
流式光按需從氯仿合成Vilsmeier試劑和酰氯及其在羰基化合物連續(xù)流動合成中的應(yīng)用
用于多種有機(jī)反應(yīng)的光氣和 Vilsmeier 試劑 (VR) 在空氣中不穩(wěn)定。 光氣還具有極高的毒性。 它們的安全使用，特別是在工業(yè)中，是流動有機(jī)合成中的一個重要問題。 本研究報(bào)告了用氯仿（CHCl3）的流動光化學(xué)氧化產(chǎn)生的光氣（COCl2）流動合成酰氯和VR。 該系統(tǒng)適用于酯類、羧酸酐類、酰胺類、芳醛前體、β-氯丙烯醛前體的連續(xù)流合成。 流動反應(yīng)系統(tǒng)中的密閉空間有利于安全有效地將CHCl3轉(zhuǎn)化為COCl2和DMF轉(zhuǎn)化為VR，以及隨后的羧酸氯化、芳香族化合物的甲?；约耙阴；cVR的氯化和甲?；?
2023-09-18
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研究人員已經(jīng)開發(fā)出一種穩(wěn)健的連續(xù)流動工藝，用于多種伯醇和仲醇的選擇性氧化。 該過程使用催化量的TEMPO以及 NaBr/NaOCl 作為簡單且經(jīng)濟(jì)高效的氧化劑系統(tǒng)。 在整個研究中，對停留時間、反應(yīng)器類型和溫度等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了評估，以獲得有效的反應(yīng)條件，從而在較短的停留時間內(nèi)以高化學(xué)產(chǎn)率生產(chǎn)各種醛和酮。 一項(xiàng)探索性研究還展示了將基于流動的氧化與連續(xù)萃取分離相結(jié)合的可行性，方法是將環(huán)丁酮轉(zhuǎn)化為其亞硫酸氫鹽加合物，從而允許與剩余起始材料和其他產(chǎn)品進(jìn)行相分離。 此外，通過使用相同的流程設(shè)置進(jìn)行多克規(guī)模的反應(yīng)來試驗(yàn)工藝的適用性和可擴(kuò)展性。 這樣可以連續(xù)氧化50克苯丙氨酸（Phenprobamate），并放大三氟甲基化惡唑結(jié)構(gòu)單元和 HIV 藥物馬拉維若（maraviroc）的前體。
2023-09-13
